油微量水份測(cè)定儀
微量水分測(cè)定儀又被稱為卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀，同類有水分測(cè)定儀、水分儀、水分計(jì)、水分檢測(cè)儀、水分測(cè)量?jī)x、水分分析儀。其主要應(yīng)用于水分值含量較低的樣品檢測(cè)。
此微量水分測(cè)定儀采用卡爾費(fèi)休滴定法測(cè)定性質(zhì)不同的液體中微量水分的含量。具有測(cè)量精度高、速度快、測(cè)定數(shù)據(jù)穩(wěn)定可靠等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于石油、化工、電力、環(huán)保、醫(yī)藥等部門。適用GB/T1600、GB/T7600、GB/T683、GB/T11133、SH/T0246、SH/T0255等方法標(biāo)準(zhǔn)要求?？煽焖贉y(cè)定醇類、油類、脂類、醚類、酯類、酸類、烷類、苯類、胺類、有機(jī)溶劑、農(nóng)藥、酚類、藥原料等化工、石油、制藥、農(nóng)藥等產(chǎn)品的水分含量。
一、ZHWS-10油微量水份測(cè)定儀功能特點(diǎn)
1、 采用32 位嵌入式微處理器作為主控核心，嵌入式操作系統(tǒng)。
2、恒流檢測(cè)，精度高、測(cè)定速度快，具有空白電流自動(dòng)準(zhǔn)確摳出功能，穩(wěn)定可靠*巧妙地電解池平衡判定方法，平衡時(shí)間短，電解液使用時(shí)間更長(zhǎng)。
3、通過棒狀指示和數(shù)字指示向結(jié)合，實(shí)時(shí)顯示電解池的狀態(tài)（過碘，平衡，過水）。
4、帶攪拌速度轉(zhuǎn)速顯示和自動(dòng)調(diào)節(jié)功能，實(shí)時(shí)了解攪拌速度，防止速度不穩(wěn)造成的誤差影響。
5、大屏幕液晶顯示，。觸摸屏輸入，帶漢字輸入法。樣品號(hào)、實(shí)驗(yàn)員等所有參數(shù)都能數(shù)字輸入。
6、整機(jī)采用全鋁外殼，高等大氣、輕便美觀。
7、內(nèi)置大容量存儲(chǔ)10萬條記錄、查詢測(cè)量數(shù)據(jù)更方便
8、具備以太網(wǎng)、wifi通訊能力，配合上位機(jī)軟件可以實(shí)現(xiàn)測(cè)定結(jié)果的存儲(chǔ)、分析和實(shí)時(shí)報(bào)表打印。
9、操作簡(jiǎn)單、界面友好。每一個(gè)操作界面都自帶幫助文檔，無需說明書就可操作。
帶有故障自動(dòng)檢測(cè)功能。電解開路，測(cè)量短路，攪拌故障等故障都能自動(dòng)判斷并報(bào)警。
帶溫濕度檢測(cè)功能，實(shí)時(shí)檢測(cè)顯示環(huán)境溫度濕度。
二、ZHWS-10油微量水份測(cè)定儀?技術(shù)參數(shù)
測(cè)定方式： | 卡爾-費(fèi)休庫侖法 |
顯示方式： | 7寸彩色液晶顯示器（可視比例16：9） |
滴定電流： | 0-300mA |
測(cè)量范圍： | 1μg-150mgH2O |
靈 敏 閾： | 0.01μgH2O |
準(zhǔn) 確 度： | 1μg-100μgH2O，偏差±0.5μg（不含進(jìn)樣誤差）；100μg -1mgH2O，偏差±0.3%（不含 進(jìn)樣誤差）；對(duì)于1mgH2O以上，偏差±0.5%(不含進(jìn)樣誤差) |
操作方式： | 觸摸式液晶屏 |
進(jìn)樣方式： | 體積進(jìn)樣；稱重進(jìn)樣；稀釋進(jìn)樣 |
調(diào)速方式： | 程序控制無級(jí)調(diào)速 帶轉(zhuǎn)速顯示 |
計(jì)算功能： | 自動(dòng)同時(shí)計(jì)算“%”“ppm”“mg/l” 平均值 |
結(jié)果輸出： | 液晶顯示；熱敏打印機(jī)輸出 |
存儲(chǔ)記錄： | 10萬條 |
通訊接口 | 以太網(wǎng)、wifi、RS232、USB |
功 率： | 小于 40W |
電 源： | AC220V±11V； 50Hz±2.5Hz |
環(huán)境溫度： | 0℃-45℃ |
環(huán)境濕度： | 不大于80% |
重 量： | 主機(jī)5.25kg |
外形尺寸： | 300mm×340mm×320mm |
三、符合以下等標(biāo)準(zhǔn)
1、GB/T7600《運(yùn)行中變壓器油水分含量測(cè)定法(庫侖法)》
2、GB6283《化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾費(fèi)休法（通用方法）》
3、SH/T0246《輕質(zhì)石油產(chǎn)品中水含量測(cè)定法（電量法）》
4、SH/T0255《添加劑和含添加劑潤滑油水分測(cè)定法（電量法）》
5、GB/T11133《液體石油產(chǎn)品中水含量測(cè)定方法（卡爾費(fèi)休法）》
6、GB/T7380《表面活性劑含水量量的測(cè)定（卡爾費(fèi)休法）》
7、GB10670《工業(yè)用氟代甲烷類中微量水分的測(cè)定卡爾費(fèi)休法》
8、GB/T606化學(xué)試劑水分測(cè)定通用方法卡爾費(fèi)休法》
9、GB/T8350《變性燃料乙醇》
10、GB/T8351《車用乙醇汽油》
11、GB/T3776.1《農(nóng)藥乳化劑水分測(cè)定法》
12、GB/T6023工業(yè)用丁二烯中微量水分的測(cè)定卡爾費(fèi)休庫侖法》
13、GB/T3727工業(yè)用乙烯、丙烯中微量水的測(cè)定
14、GB/T7376工業(yè)用氟代烷烴中微量水分的測(cè)定
15、GB/T18619.1天然氣中水含量的測(cè)定卡爾費(fèi)休-庫侖法
16、GB/T512《潤滑脂水分測(cè)定法》
17、GB/T1600-農(nóng)藥水分測(cè)定方法》
18、GB/T11146《原油水含量測(cè)定法（卡爾費(fèi)休庫侖法）》
19、GB/T12717《工業(yè)用乙酸酯類試驗(yàn)方法》
20、GB/T5074焦化產(chǎn)品水分測(cè)定方法
21、GB/T18826工業(yè)用1,1,2-四氟乙烷（HFC-134a)
22、符合國家藥典中關(guān)于卡爾費(fèi)休法測(cè)定藥品中水分含量的技術(shù)要求。
四、工作原理
卡爾——菲休試劑同水的反應(yīng)為：
12+S02+3C5H5N+H20--2C5H5N·HI+C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3+CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所用試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的砒啶，甲醇等混合而成，把樣品加人到試劑中，在陽極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映，在陽極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映，根據(jù)法拉第定律，碘與電量成正比地產(chǎn)生出來。
2I- +2e—I2
1摩爾碘與1摩爾水質(zhì)量反應(yīng)，因此1mg相當(dāng)于10．71庫侖電量，根據(jù)這個(gè)原理，水含量可以從電解所需要的電量中直接確定，經(jīng)儀器計(jì)算，在顯示器上直接顯示出測(cè)定樣品中的含水量。
結(jié)構(gòu)物征及使用方法
儀器前面板與后面板說明(見圖l、2)
1、液晶顯示屏
2、打印機(jī)
3、終點(diǎn)指示燈
4、電解開關(guān)指示燈
5、啟動(dòng)鍵在每個(gè)樣品注入前按一下此鍵，指示燈亮，顯示器復(fù)位為零。
6、攪拌開關(guān)：控制攪拌通斷，通時(shí)指示燈亮。
7、功能／確定：選擇某項(xiàng)參數(shù)進(jìn)入確定
8、選擇／輸入鍵：選擇某項(xiàng)輸入(數(shù)字增大)。
9、攪拌速度調(diào)整
10、電解電極插座
11、測(cè)量電極插座
12、220V交流電源插座
13、電源開關(guān)
14、保險(xiǎn)絲座
15、風(fēng)機(jī)
五、使用方法
一、儀器自檢功能。
將220V交流電源接入電源插座，打開電源開關(guān)，在測(cè)量(11)和滴定(10)插座開路狀態(tài)下，短接測(cè)量插座時(shí)，測(cè)量顯示過碘，并且不計(jì)數(shù)，短接電解插座時(shí)，測(cè)量顯示器過水，并且計(jì)數(shù)。在測(cè)量(11)和滴定(10)插座開路狀態(tài)下，接啟動(dòng)鍵，一分鐘后報(bào)警，終點(diǎn)指示燈亮，符合上述過程，說明儀器主機(jī)工作正常。
二、滴定池清洗，干燥和裝配
1、使用前把滴定池所有的玻璃口打開滴定池干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干，時(shí)間約3—4小時(shí)，然后自然冷即，陰極室和測(cè)量電極不能用水清洗，可用丙酮、甲醇進(jìn)行清洗，清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干，清洗時(shí)應(yīng)注章，不要清洗到電極引線處，否則在測(cè)定試樣過程中會(huì)造成測(cè)量誤差。
2、把硅膠裝入干燥管內(nèi)，注意不要將硅膠粉裝入，然后將試樣注入口的旋塞裝好，完成上述過程后把攪拌子通過試樣注入口小心放入，然后分別在測(cè)量電極陰極室，干燥管，進(jìn)樣旋塞，密封塞的磨口處，均勻的涂上一層真空潤滑脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝其它均裝到相應(yīng)的部位上，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下使其較好的密封。
3、將約100-200毫升的試劑用漏斗通過密封口注入陽極室，再用漏斗通過陰極室干燥管插口注入試劑，陰、陽極室的液面高度要基本*，完畢后將干燥管密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下，使其較好的密封，將滴定池放到磁力攪拌器上，用夾持器夾緊，把測(cè)量電極陰極電極插頭分別插入測(cè)量電解插座內(nèi)。
4、打開儀器電源，打開攪拌開關(guān)，使儀器攪拌（攪拌速度為液體剛不產(chǎn)生氣泡為準(zhǔn)）。打開功能確定鍵，屏幕顯示過碘狀態(tài)，這是用50――100ul的進(jìn)樣器向電解池中注入蒸餾水，此過程要緩慢注入，并觀察儀器狀態(tài)，當(dāng)儀器顯示為過水時(shí)，停止注入。這是儀器開始跑數(shù)，進(jìn)行自動(dòng)平衡。
5、空白電流。
如果終點(diǎn)指示燈交替閃亮或著一直不能達(dá)到平衡狀態(tài)，說明空白電流不穩(wěn)定，出現(xiàn)這種情況則是滴定池內(nèi)壁上吸附有水分。這時(shí)，應(yīng)關(guān)掉儀器開關(guān)。從磁力攪拌器上取下滴定池，慢慢傾斜轉(zhuǎn)動(dòng)搖晃，使池內(nèi)壁上的水分吸收到電解液中（見圖5）。然后把池子放回，重新打開開關(guān)，繼續(xù)進(jìn)行滴定，這一步驟可反復(fù)進(jìn)行幾次。
通過以上操作，空白電流一般情況下會(huì)降低到較?。▋x器達(dá)到平衡狀態(tài)），如果空白電流仍然不降低，可能是受到來自大氣中的水分浸入所影響或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此時(shí)應(yīng)檢查滴定池的磨口接合面密封情況，硅膠是否失效，以及陰極室的清洗和干燥劑效果是否良好。
在測(cè)量樣品中水分的含量時(shí)，為了得到高精度的數(shù)據(jù)，我們希望空白電流越小越好。但是，在儀器不穩(wěn)定的狀態(tài)下，按“啟動(dòng)”，數(shù)字顯示器復(fù)零，約一分鐘后，蜂鳴器響，終點(diǎn)指示燈亮。數(shù)字顯示器仍然顯示為零。此時(shí)，也可以進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)對(duì)測(cè)定精度有特殊要求或者被測(cè)樣品中含有少量的水分時(shí)，應(yīng)當(dāng)盡量使儀器達(dá)到平衡穩(wěn)定狀態(tài)，這樣對(duì)測(cè)定低含量的樣品有利。
三、儀器的標(biāo)定
當(dāng)儀器達(dá)到初始平衡點(diǎn)，而且比較穩(wěn)定時(shí)，可用純水進(jìn)行標(biāo)定。
1、用0．5u1進(jìn)樣器抽取0．1u1的純水，為注樣做好準(zhǔn)備。
2、按啟動(dòng)鍵。
3、把純水通過進(jìn)樣旋塞注入到陽極室試劑中，注意應(yīng)使針尖插入到試劑中，并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸，注入后滴定會(huì)自動(dòng)開始。
4、蜂鳴器響顯示終點(diǎn)END其顯示結(jié)果應(yīng)為l00±3ug（不含進(jìn)樣誤差）
示2-3次，顯示結(jié)果若在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行試樣的標(biāo)定。
四、測(cè)定條件的建立及操作步驟
1、參數(shù)設(shè)置
首先按”確定”鍵把菜單調(diào)到參數(shù)界面。按選擇鍵，移動(dòng)光標(biāo)到參數(shù)設(shè)定位置，按確定鍵進(jìn)入菜單進(jìn)行設(shè)定體積和密度。
2、打印狀態(tài)
在參數(shù)設(shè)置內(nèi)有打印不打印兩種狀態(tài)可選擇。
3、 日期、時(shí)間設(shè)定
把菜單調(diào)到時(shí)間設(shè)定，按確立健數(shù)字(XXXX年XX月XX日XX時(shí)XX分XX秒)輸入按選擇／輸入鍵，每一位數(shù)字設(shè)定好后，按功能／確定鍵，一般地產(chǎn)品出廠前時(shí)間設(shè)定都巳完成。
4、平均值：同一樣品或不同樣品需要算出含水平均值時(shí)，可在調(diào)出菜單中按選擇／輸入鍵，調(diào)到打印平均值位置，再按功能／確定鍵，打印機(jī)可打印出1一n個(gè)進(jìn)樣數(shù)平均值打印出來。
5、操作步驟
(1)開機(jī)顯示微量水份測(cè)定儀，按攪拌鍵，電解池中的攪拌子開始旋轉(zhuǎn)。攪拌速度為所攪拌電解液不起泡為宜。
(2)按功能確立鍵屏幕顯示數(shù)字，同時(shí)電解開關(guān)打開(新電解液顯示過碘，可用50--100ul進(jìn)樣器進(jìn)水調(diào)整至平衡，巳用過電解液剛開機(jī)時(shí)一般顯示過水，通過電解滴定后到達(dá)平衡，報(bào)警終點(diǎn)指示燈亮后。
(3)用0．5微升進(jìn)樣器，抽取0.1u1水樣注入滴定瓶，同時(shí)按啟動(dòng)鍵，屏幕顯示含水量在100．0±5ug為合格(不含進(jìn)樣誤差)，一般標(biāo)定2-3次。
(4)樣品試驗(yàn)，抽取一定數(shù)量試樣(一般以1ml為單位)，先按啟動(dòng)鍵，屏幕顯示為“00000.0”，然后將試樣注入電解池內(nèi)，電解到終點(diǎn)后，終點(diǎn)指示燈亮，同時(shí)報(bào)警，打印機(jī)打印出樣品的含水量。*使用儀器時(shí)或試樣不同時(shí)，需要注意試樣體積、比重與機(jī)內(nèi)設(shè)置的體積、比重應(yīng)相符。
（5)測(cè)量結(jié)果用ugH2O單位來表示，樣品中水分含量由以下關(guān)系式計(jì)算：
(6)氣體樣品中的水份測(cè)定
氣體樣品中水份的滴定操作過程與液體樣品相同，在此只涉及采樣辦法，連接器見圖3。
在測(cè)定氣體樣品中水份時(shí)，陽極室須注入約150毫升的電解液，確保氣體中的水分被充分被吸收，同時(shí)氣體的流速應(yīng)控制在大約0．5L／min左右，如果在測(cè)定過程中陽極室的電解液明顯減少，應(yīng)注入大約20毫升的乙二醇補(bǔ)充。
注意事項(xiàng)
一、電解液的注意事項(xiàng)
1、在正常的測(cè)定中，每100毫升電解液可以與不小于1克的水進(jìn)行反應(yīng)，若測(cè)定時(shí)間過長(zhǎng)，電解液敏感下降，應(yīng)更換新鮮電解液。
2、不要用手直接去接解電解液，如與皮膚接觸，應(yīng)用水*沖洗干凈，當(dāng)使用有吡啶電解液時(shí)應(yīng)有良好的通風(fēng)設(shè)施。
二、測(cè)定的注意事項(xiàng)項(xiàng)
該儀器的典型測(cè)定范圍是10pg～100mg，為了得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果，要適當(dāng)?shù)母鶕?jù)樣品的含水量來控制進(jìn)樣量
水份含量進(jìn)樣量 較大進(jìn)樣量
100％ 大約10mg
50％ 20-10mg
10％ 100-10mg
1％ 1-lOmg
0．1％ 10-10mg
0．01％ 20-100mg
0．00l％ 20-20g
0．000l％ 20-10g
維護(hù)與保養(yǎng)
一、儀器的安裝場(chǎng)所
1、儀器應(yīng)放在避陽光處，室內(nèi)溫度在5℃-40℃
2、不要將儀器安裝在濕度大，電源波動(dòng)大的環(huán)境內(nèi)工作
3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作。
二、硅膠墊的更換
樣口注入口的硅膠墊長(zhǎng)久的使用會(huì)使針孔變的無收縮性，使大氣中的水分進(jìn)入而影響測(cè)定，應(yīng)及時(shí)更換。
三、硅膠更換
干燥室的硅膠由藍(lán)色變至澆藍(lán)時(shí)，應(yīng)更換新硅膠更換時(shí)不要讓硅膠粉末裝入否則將造成陰極室、陽極室無法排氣，而終止電解。
四、滴定池磨口保養(yǎng)
每7-8天內(nèi)要轉(zhuǎn)動(dòng)一下滴定池的磨口讓，在不能輕松轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)應(yīng)重新涂薄薄的一層真空脂，重新裝入，否則過長(zhǎng)時(shí)間的使用，可能拆不下來。
五、電極插頭、插座保養(yǎng)
1、測(cè)量電極、陰極室電極的插頭、插座經(jīng)常活動(dòng)，會(huì)使其接觸不行。應(yīng)對(duì)插頭部分別擦試金屬部位使其接觸良好。
2、長(zhǎng)時(shí)間的應(yīng)用插頭、插座會(huì)粘附上污垢，使其接觸不行，這時(shí)應(yīng)用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位使其接觸良好。
六、硅膠更換
1、當(dāng)干燥管里的硅膠由蘭色變至淺蘭色時(shí)，應(yīng)更換新的硅膠。
2、更換時(shí)應(yīng)注意不要將硅膠粉末裝入干燥管，否則會(huì)出現(xiàn)下列故障。
⑴電解液從陰極室全部排出，陰極無電解液而使電解電流終止。（見圖9）
⑵陽極室電解液浸入陰極室，使碘離子聚集并沉積在陶瓷極板上，而降低電解效率。（見圖9）
七、滴定池磨口的保養(yǎng)
大約一星期內(nèi)要轉(zhuǎn)動(dòng)一下滴定池的磨口連接處，在不能輕松轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂，（注意：真空脂不易涂得過多，否則使其進(jìn)入滴定池而造成測(cè)量誤差）如果不這樣檢查，真空脂就會(huì)變硬，磨口連接的零件就可能拆不下來。因此要經(jīng)常保養(yǎng)好，使他們便于拆卸清洗。
滴定池磨口粘結(jié)處理
如果滴定池磨口連接處牢固地粘結(jié)在一起，不易拆卸時(shí)，按下程序拆卸：
1、排去滴定池中的電解液，并沖洗干凈。
2、在磨口結(jié)合處周圍注入少量的丙酮，然后用手輕輕地轉(zhuǎn)動(dòng)磨口處零件，即可拆卸。
3、如仍不能拆卸，請(qǐng)將滴定池放入2升的燒杯中，慢慢加入濃度為5%的溶液浸泡，其液面位置見圖10，必須十分注意，不要讓測(cè)量電極、陰極室電極的引線套端頭進(jìn)入液體，浸泡約十幾個(gè)小時(shí)或者24小時(shí)后，即可拆卸（此方法可重復(fù)進(jìn)行）。
九、測(cè)量電極的保養(yǎng)
1、當(dāng)磁力攪拌器快速轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，應(yīng)注意攪拌子可能會(huì)跳動(dòng)而損壞電極。
2、當(dāng)測(cè)量電極放入或取出時(shí)，應(yīng)按攪拌開關(guān)使其停止攪拌，并注意不要使測(cè)量電極碰到滴定池的孔壁上。
3、測(cè)量電極彎曲而沒有短路時(shí)可以用，也可以進(jìn)行修復(fù)時(shí)要用鑷子夾住鉑金電極的根部，慢慢修整鉑金電極頂端，可用的電極見圖11。
4、當(dāng)測(cè)量電極被污染時(shí)，可用丙酮對(duì)測(cè)量電極進(jìn)行擦拭，如果鉑金絲的污垢仍不能去掉時(shí)，請(qǐng)用酒精燈火焰燒鉑絲球端，（見圖12）（請(qǐng)注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端，避免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂）。
十、陰極室保養(yǎng)
1、當(dāng)要拆卸陰極室時(shí)，因?yàn)殂K金絲和鉑金網(wǎng)是從陰極室的磨口連接部分的橫截面上伸出，所以應(yīng)注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁。（見圖13）
2、陰極室的清洗
⑴降低電解效率，延長(zhǎng)測(cè)定時(shí)間。
⑵由于污染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。
⑶滴定速度不穩(wěn)定，且不能到達(dá)終點(diǎn)。
如出現(xiàn)上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表及鉑網(wǎng)上的污垢（注意不要碰壞鉑絲及鉑網(wǎng)），把丙酮充入陰極室，用橡皮塞或類似的東西密封好干燥管的接口，充分搖晃，以除去內(nèi)部的污垢（可以重復(fù)進(jìn)行）。然后把丙酮倒在整個(gè)玻璃件外表面上沖洗，但不沖洗到電極引線處。當(dāng)還不能清洗干凈時(shí)，請(qǐng)將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中，見圖14，（注意不要碰壞鉑絲和鉑網(wǎng)）。
3、陰極室干燥
用吹風(fēng)機(jī)的熱風(fēng)烘干陰極，圖15所示的部分為水分難于烘干處，所以要*干燥。當(dāng)有可能存在剩余水分時(shí)，把陰極室放入真空干燥器中，干燥12小時(shí)左右即可。
十一、電極插頭、插座保養(yǎng)
測(cè)量電極、陰極室電極的插頭、插座經(jīng)?；顒?dòng)，這會(huì)使插頭的外側(cè)逐漸松動(dòng)，當(dāng)長(zhǎng)時(shí)間的使用，在插頭和插座上會(huì)粘附上污垢，這都會(huì)使其接觸不行，因此要進(jìn)行修整清洗。
1.插頭松動(dòng)
當(dāng)插頭與插座連接松動(dòng)時(shí)，可將插頭的外金屬片用鉗子均勻地向內(nèi)測(cè)壓（見圖16）。
2.清洗插頭、插座
用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位，擦掉污垢使其接觸良好。
裝 箱 單
序 號(hào) | 型 號(hào) | 名 稱 | 數(shù) 量 | 備 注 |
1 |
| 油微水測(cè)試儀 | 1臺(tái) |
|
2 |
| 攪拌棒 | 1個(gè) |
|
3 |
| 電解池 | 1套 |
|
4 |
| 電源線 | 1根 |
|
5 |
| 0.5uL進(jìn)樣器 | 1個(gè) |
|
6 |
| 100uL進(jìn)樣器 | 1個(gè) |
|
7 |
| 1mL進(jìn)樣器 | 1個(gè) |
|
8 |
| 保險(xiǎn)絲 | 1個(gè) |
|
9 |
| 產(chǎn)品說明書 | 1份 |
|
10 |
| 合格證 | 1份 |
|
11 |
| 電解液 | 1瓶 |
|
12 |
| 硅膠墊 | 3個(gè) |
|
一章 概 述
微量水分全自動(dòng)測(cè)定儀是一種全新研制的微量水分測(cè)定分析儀器，該儀器采用了高分辨率的彩色觸控液晶顯示器，人機(jī)對(duì)話方便、直觀，易于操作。儀器采用了數(shù)據(jù)存儲(chǔ)量大、運(yùn)行快速平穩(wěn)且抗干擾性能優(yōu)異的高性能ARM處理器，具有檢測(cè)速度快、精度高的突出優(yōu)點(diǎn)。儀器具有故障自診功能，測(cè)試結(jié)束，顯示并打印測(cè)定結(jié)果。儀器具有測(cè)量電位動(dòng)態(tài)曲線指示功能，使測(cè)試狀態(tài)更直觀；儀器數(shù)據(jù)存儲(chǔ)量大，*多可存儲(chǔ)1000條數(shù)據(jù)記錄；儀器具有延時(shí)測(cè)定功能，在測(cè)試較低水分含量試樣時(shí)十分有效；儀器采用了滑動(dòng)式觸控?cái)嚢枵{(diào)速；水分含量計(jì)算公式包含了按體積、重量等關(guān)鍵參數(shù)計(jì)算的多種算法；測(cè)試過程中，如需修改計(jì)算公式的相關(guān)參數(shù)，可及時(shí)修改且不影響水分測(cè)定結(jié)果，水分含量則按照新修改的參數(shù)計(jì)算得出，方便了用戶的使用。
該儀器采用卡爾-菲休庫侖滴定法，能可靠地對(duì)液體、氣體、固體樣品進(jìn)行微量水分的測(cè)定。測(cè)試時(shí)，對(duì)于不溶于試劑的固體及容易污染電極及試劑反應(yīng)的物質(zhì)，可配用相應(yīng)的固體、氣體、液體進(jìn)樣器進(jìn)行間接測(cè)定，是一種高效率、全自動(dòng)的分析儀器。廣泛應(yīng)用于電力、石油、化工、醫(yī)藥、鐵路、環(huán)保、科研院校等行業(yè)。
第二章 技術(shù)參數(shù)
滴 定 方 式： 電量滴定(庫侖分析)
測(cè) 定 范 圍： 0ug～100mg（典型值10ug～100ug）
靈 敏 閾： 0.1ug
準(zhǔn) 確 度： 100ug±3ug，500ug以上不超過±3%（不含進(jìn)樣誤差,環(huán)境濕度誤差）
試 樣 類 型： 固態(tài)、液態(tài)、氣態(tài)
顯 示 方 式： 64K色高清晰度觸摸顯示器
數(shù) 據(jù) 存 儲(chǔ)： 1000條試驗(yàn)記錄
狀 態(tài) 指 示： 動(dòng)態(tài)曲線、文字顯示
攪 拌 調(diào) 速： 滑動(dòng)觸控面板調(diào)速
日 期 時(shí) 間： 掉電十年正常運(yùn)行實(shí)時(shí)時(shí)間
打 印 機(jī)： 微型熱敏打印機(jī)，紙寬56mm
電 源： AC 220V±10V 、50Hz±2.5Hz
功 率： 50VA
使用環(huán)境溫度： 5～35℃
使用環(huán)境濕度: ≤85%
外 形 尺 寸： 330mm X 260mm X 220mm（長(zhǎng)x寬x高）。
第三章 工作原理
卡爾菲休試劑同水的反應(yīng)式為：
I2+SO2+3C5H5N+H2O——2C5H5N·HI+C5H5N·SO3……（1）
C5H5N·SO3＋CH3OH——C5H5N·HSO4CH3 ……（2）
所用試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的吡啶，甲醇等混合而成。通過電解在陽極上形成碘，所有生成的碘， 依據(jù)法拉第定律， 同電荷量成正比例關(guān)系。如下式：
2I--2e——I2……（3）
由（1）式可以看出，參加反應(yīng)的碘的克分子數(shù)等于水的分子數(shù)。把樣品注入電解液中，樣品中的水分即參加反應(yīng)，通過儀器可反應(yīng)出過程中碘的消耗量，而碘的消耗量可根據(jù)電解出相同數(shù)量碘所用的電量，經(jīng)儀器計(jì)算，在顯示屏上直接顯示被測(cè)試樣中水分的含量，該儀器采用電解電流自動(dòng)控制系統(tǒng)，電解電流大小可根據(jù)樣品中水分含量的大小自動(dòng)調(diào)整，*大可達(dá)到300毫安。
第四章 結(jié)構(gòu)特征
一、整機(jī)結(jié)構(gòu)見圖1：
（1）陰極室干燥管
（2）陽極室干燥管(根據(jù)用戶需要①、②兩干燥管可由1個(gè)彎干燥管放于（2）處代替)
（3）測(cè)量電極
（4）滴定池（陽極室）
（5）電解電極
（6）試樣注入口
（7）觸摸式彩色LCD
（8）電源開關(guān)
（9）攪拌子
（10）夾持器
（11）“電解”插座
（12）“測(cè)量”插座
（13）打印機(jī)
（14）散熱風(fēng)扇
（15）保險(xiǎn)絲盒
（16）電源插座
第五章 使用方法
一、滴定池的清洗、干燥和裝配：
在使用前，把滴定池所有的玻璃口打開，滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干，然后自然冷卻。注意陰極室、測(cè)量電極不能用水清洗，可用丙酮、甲醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗，清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干。清洗時(shí)應(yīng)注意，不要清洗到電極引線處（見圖2），否則在測(cè)定試樣過程中會(huì)造成測(cè)量誤差。
把硅膠裝入干燥管中，注意不要把硅膠粉末裝入。然后將試樣注入口的旋塞裝好（見圖3）。
完成上述操作后，把攪拌子通過樣品注入口小心放入。然后分別在測(cè)量電極、陰極室電極、陰極室干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處，均勻地涂上一層真空潤滑脂，除陰極室的干燥管和密封管不裝外，其他均裝到相應(yīng)的部位上，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下，使其較好的密封。
3、將大約100～120毫升的試劑用漏斗（必須干凈、干燥）通過密封口注入到陽極室，再用漏斗向陰極室注入試劑，陰極室和陽極室的液面高度要保持*。以上操作完畢后將干燥管、密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下，使其較好的密封（該操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行）。把測(cè)量電極、電解電極插頭分別插入“測(cè)量”、“電解”插座中。
二、操作界面功能介紹：
1、開機(jī)，顯示開機(jī)界面后數(shù)秒時(shí)間內(nèi)儀器自動(dòng)進(jìn)入測(cè)試界面：
如需開關(guān)電解電流或啟停攪拌，可以點(diǎn)擊“電解”和“攪拌”按鈕。點(diǎn)擊“開始”，顯示“正在滴定”狀態(tài)，可以將試樣通過注樣口注入，儀器自動(dòng)進(jìn)行滴定。滴定完畢，顯示實(shí)測(cè)水分值并打印測(cè)定結(jié)果。如需更改計(jì)算公式，可點(diǎn)擊“設(shè)置”按鈕進(jìn)入設(shè)置菜單界面（見下頁）。
該界面下可以設(shè)置計(jì)算公式、查看試驗(yàn)記錄、設(shè)置打印機(jī)、設(shè)置延時(shí)時(shí)間等，并可調(diào)整滴定池內(nèi)攪拌子的攪拌速度：向右滑動(dòng)攪拌速度調(diào)整滑塊可調(diào)高攪拌速度，向左滑動(dòng)滑塊則調(diào)低攪拌速度（一般設(shè)置攪拌速度為“4”檔）。
公式選擇
該界面下可以點(diǎn)擊要選擇的公式以確認(rèn)。點(diǎn)擊右上方的“公式參數(shù)設(shè)定”按鈕進(jìn)入選定公式的參數(shù)設(shè)置界面。該界面對(duì)各公式中使用到的參數(shù)做了相應(yīng)說明：
公式1：F1=DT/(V*SG) ppm 測(cè)量結(jié)果/（試樣體積×比重）
公式2：F2=DT/(W-w) ppm 測(cè)量結(jié)果/（試樣總重量—皮重）
公式3：F3=DT/W′ ppm 測(cè)量結(jié)果/試樣重量
公式4: F4=DT/(W/K) ppm 測(cè)量結(jié)果/（試樣重量/稀釋系數(shù)）
公式5：F5=DT ug 測(cè)量結(jié)果（實(shí)測(cè)水分值 ）
其中，DT—實(shí)測(cè)水分值，單位：ug；
—試樣進(jìn)樣體積，單位：ml；
SG—試樣密度，單位：g/ml；
W—試樣總重，單位：mg；
w—皮重，單位：mg；
W′—試樣重量，單位：mg；
K—稀釋系數(shù)。
試驗(yàn)記錄
該界面為試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄界面，可以查看之前所進(jìn)行測(cè)試的試驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)記錄。點(diǎn)擊“上翻”、“下翻”可向上、向下逐條翻看記錄。點(diǎn)擊“清理”，彈出清空試驗(yàn)記錄提示框，若在提示框中點(diǎn)擊“確定”，可刪除所有數(shù)據(jù)記錄。
打印設(shè)置
該界面下可選擇設(shè)置啟用或禁用打印機(jī)。啟用時(shí)，測(cè)試完畢后，儀器自動(dòng)打印測(cè)試結(jié)果；禁用時(shí)，不打印測(cè)試結(jié)果。
延時(shí)設(shè)置
該界面中可設(shè)置點(diǎn)擊“開始”后接通滴定電流的時(shí)間，單位為秒。假如設(shè)定的延時(shí)時(shí)間為10秒，則點(diǎn)擊“開始”10秒后，滴定電流才接通。這種處理方法，通常是在測(cè)定較小含水量試樣時(shí)使用。
三、電解液的平衡穩(wěn)定過程：
1、打開電源開關(guān)，進(jìn)入測(cè)試界面后，儀器自動(dòng)開啟攪拌并電解。滴定池內(nèi)攪拌子的轉(zhuǎn)速在儀器出廠前已經(jīng)調(diào)整好，一般無需調(diào)整，如要調(diào)整，可進(jìn)入設(shè)置菜單界面操作，使攪拌子旋轉(zhuǎn)平穩(wěn)，以不使試劑飛濺到池壁上為準(zhǔn)。
2、測(cè)試界面工作狀態(tài)處如指示“電解液過碘”，表明電解液處于電解碘過量狀態(tài)，出現(xiàn)這種情況，可以通過樣品注入口注入適量蒸餾水，直到儀器工作電壓曲線接近零點(diǎn)并達(dá)到水平平衡為止。
四、儀器的標(biāo)定：
當(dāng)儀器達(dá)到初始平衡點(diǎn)而且比較穩(wěn)定時(shí)，可用純水進(jìn)行標(biāo)定。具體操作如下：
用0.5ul進(jìn)樣器抽取0.1ul的純水，為標(biāo)定做好準(zhǔn)備。
按“開始”鍵，然后把純水通過進(jìn)樣旋塞注入到陽極室試劑中，注意：應(yīng)使進(jìn)樣器針尖插入到試劑中，針尖避免與滴定池內(nèi)壁和電極接觸。注入純水后滴定會(huì)自動(dòng)開始。
蜂鳴器響，信息提示“測(cè)試完畢”，顯示結(jié)果為100±3ug(不含進(jìn)樣誤差)，一般標(biāo)定2～3次， 顯示結(jié)果在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行試樣的測(cè)定。
五、測(cè)定操作：
在使用新鮮試劑或者在測(cè)定試樣過程中，陽極室內(nèi)的試劑會(huì)自然產(chǎn)生少量的碘，其結(jié)果將破壞儀器的平衡點(diǎn)。出現(xiàn)這種情況應(yīng)用進(jìn)樣器抽取少量的純水，通過進(jìn)樣旋塞注入到陽極室，直到儀器重新恢復(fù)到平衡點(diǎn)，才能進(jìn)行測(cè)定操作。
跟儀器的標(biāo)定類似，當(dāng)儀器達(dá)到穩(wěn)定平衡狀態(tài)—電壓基線是一條接近零點(diǎn)的水平直線（平衡點(diǎn)位置）時(shí)，可以進(jìn)行試樣的測(cè)試（以液體試樣，采用含量計(jì)算公式F1為例闡述操作過程）：
取樣:
用待測(cè)試樣沖洗所使用的1ml注射器。
2、試樣注入和測(cè)定
取樣后，點(diǎn)擊“開始”按鈕，儀器顯示狀態(tài)“正在滴定”，通過進(jìn)樣旋塞把試樣注入到陽極室內(nèi)，滴定自動(dòng)開始，水分值不斷增加。滴定結(jié)束，蜂鳴器響，狀態(tài)信息提示：測(cè)定完畢。打印機(jī)在啟用狀態(tài)下將打印出測(cè)定結(jié)果。
如在滴定尚未結(jié)束時(shí)要改變使用的計(jì)算公式或公式中的相關(guān)參數(shù)，可在滴定結(jié)束前點(diǎn)擊“設(shè)置”-“公式選擇”（-“公式參數(shù)設(shè)定”）來完成。
第六章 注意事項(xiàng)
一、試劑的注意事項(xiàng)：
1、在正常的測(cè)定過程中，每100毫升試劑可與不少于1克的水進(jìn)行反應(yīng)，若測(cè)定時(shí)間過長(zhǎng)，試劑敏感性下降，應(yīng)更換新試劑。
2、陽極室中的試劑，如果在滴定過程中發(fā)現(xiàn)放出大量的氣泡或試劑被污染成單紅褐色，此時(shí)空白電流會(huì)增大，滴定的再現(xiàn)性會(huì)降低，還會(huì)使到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間延長(zhǎng)，這種情況應(yīng)盡快更換試劑。
3、滴定時(shí)間超過半小時(shí)，儀器尚不能穩(wěn)定，此時(shí)應(yīng)按電解鍵停止攪拌，觀察瓷濾板下部是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生，如果沒有或很少，應(yīng)更換試劑。
4、更換試劑時(shí)要小心，不要吸入或用手接觸試劑，如與皮膚接觸，應(yīng)用水沖洗干凈。
二、測(cè)定的注意事項(xiàng)
1、把試樣注入滴 定池時(shí)，液體進(jìn)樣器的針頭應(yīng)插入試劑中。試樣不應(yīng)與滴定池內(nèi)壁及電極接觸。
2、該儀器的典型測(cè)定范圍是10μg～100μg，為了得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果，要根據(jù)試樣的含水量來控制試樣的進(jìn)樣量。
3、儀器必須使用廠方原配的電解液，以保證其測(cè)量精度。
第七章 維護(hù)與保養(yǎng)
一、儀器的安放場(chǎng)所：
儀器不得安放在有腐蝕性氣體的室內(nèi)，其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕，縮短
儀器的壽命。
2、儀器應(yīng)放在室溫高于5?C且低于40?C的地方。
3、不要將儀器放在陽光直射的地方和濕度大的地方，環(huán)境濕度應(yīng)不大于65%。
4、不要將儀器安裝在操作頻繁的電器設(shè)備附近。
二、試劑的維護(hù)
1、把試劑存放于通風(fēng)良好、環(huán)境溫度在5?C～25?C相對(duì)濕度不大于65％的地方，如果試劑被直接曝曬或置于高溫下，則二氧化硫和碘就會(huì)從吡啶中釋放出來，導(dǎo)致試劑失效。
2、對(duì)試劑的毒性、氣味和易燃性必須十分小心，應(yīng)在通風(fēng)良好的試驗(yàn)臺(tái)上裝入或更換試劑。
三、硅膠墊的更換
試樣注入口的硅膠墊，過久的使用穿過硅膠墊的針孔變的無收縮性，使大氣中的水分進(jìn)入滴定池而產(chǎn)生誤差，此時(shí)應(yīng)更換硅膠墊。
四、硅膠更換
1、當(dāng)干燥管里的硅膠由藍(lán)色變至淺藍(lán)色時(shí)，應(yīng)更換硅膠。
2、更換時(shí)應(yīng)注意不要將硅膠粉末裝入干燥管，否則會(huì)出現(xiàn)下列現(xiàn)象：
（1）試劑從陰極室全部排出，陰極室無試劑而使電解終止。（見圖4a）
（2）陽極室試劑進(jìn)入陰極室，使碘離子聚集并沉積在陶瓷極板上，而降低電解效率（見圖4b）。
五、滴定池磨口的保養(yǎng)：
大約一星期要轉(zhuǎn)動(dòng)一下滴定池的磨口連接處，在不能輕松轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂（注意：真空脂不宜涂的過多，否則使其進(jìn)入滴定池而造成測(cè)量誤差），如果不這樣檢查，真空脂就會(huì)變硬，磨口連接處的零件可能拆不下來。因此要經(jīng)常保養(yǎng)好，使它們便于拆卸清洗。
六、滴定池磨口連接處理：
如果滴定池磨口連接處牢固的粘接在一起，不宜拆卸時(shí)，按下程序拆卸：
1、排去滴定池中的試劑，并沖洗干凈。
2、在磨口結(jié)合處周圍注入少量的丙酮，然后用手輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)磨口處的零件，即可拆卸。
3、如仍不能拆卸，請(qǐng)將滴定池放在2升的燒杯中，慢慢加入濃度為5％的溶液浸泡，其液面如下圖5所示，必須注意，不要讓測(cè)量電極、陰極室電極的引線套端頭進(jìn)入液體，浸泡約十幾個(gè)小時(shí)或24小時(shí)后，即可拆卸（此方法可重復(fù)進(jìn)行）。
七、測(cè)量電極的保養(yǎng)：
1、當(dāng)磁力攪拌器快速攪拌時(shí)，應(yīng)注意攪拌子可能會(huì)跳動(dòng)而毀壞電極。
2、當(dāng)測(cè)量電極放入或取出時(shí)，應(yīng)先關(guān)閉攪拌電機(jī)，待攪拌子停止旋轉(zhuǎn)之后再進(jìn)行。注意不要使測(cè)量電極碰到滴定池的孔壁上。
3、測(cè)量電極彎曲而沒有短路時(shí)可以使用。也可以進(jìn)行修復(fù)。修復(fù)時(shí)要用鑷子夾住鉑金電極的根部，慢慢修整鉑金電極的頂端，可用的電極如下圖6所示：
當(dāng)測(cè)量電極被污染時(shí)，可用丙酮對(duì)測(cè)量電極進(jìn)行擦拭，如果電極上的污物仍不能去掉，請(qǐng)用酒精燈火焰均燒鉑絲球端（如圖7 ）（請(qǐng)注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端，以免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂）。
當(dāng)測(cè)量電極發(fā)生滲漏現(xiàn)象即電極內(nèi)有明顯的試劑存在（如下圖8），可用萬用表來測(cè)量電極，如果測(cè)得電阻大于100KΩ，說明電極仍可以使用，否則應(yīng)更換新的電極。
八、陰極室保養(yǎng)：
當(dāng)要拆卸陰極室時(shí)，因?yàn)殂K金絲和鉑金網(wǎng)是從陰極室的磨口連接部分的橫截面上伸出，
所以應(yīng)注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁（如下圖9）。
2、陰極室的清洗
陰極室受到污染可能會(huì)出現(xiàn)下列現(xiàn)象：
（1）降低電解效率，延長(zhǎng)電解時(shí)間。
（2）由于污染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。
（3）滴定速度不穩(wěn)定，且不能到達(dá)終點(diǎn)。
如出現(xiàn)上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表以及鉑網(wǎng)上的污垢（注意不要碰壞鉑絲及鉑網(wǎng)），把丙酮充入陰極室，用橡皮塞或類似的東西封好干燥管的接口，充分搖晃以除去內(nèi)部的污垢（可以重復(fù)進(jìn)行）。然后把丙酮整個(gè)倒在玻璃件外表面上清洗，但不要沖洗到電極引線。當(dāng)不能沖洗干凈時(shí)，請(qǐng)將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中（見圖10），注意不要碰壞鉑絲和鉑網(wǎng)。
3、陰極室的干燥
用風(fēng)機(jī)的熱風(fēng)烘干陰極，如下圖11所示部分為水分難于烘干處，要*干燥。當(dāng)有可能存在剩余水分時(shí)，把陰極室放入真空干燥管中，干燥11小時(shí)左右即可。
產(chǎn)品裝箱單
器名稱：絕緣油微水測(cè)量?jī)x
儀型號(hào)： 主機(jī)編號(hào)
序號(hào) | 配件名稱 | 數(shù)量 | 單位 | 備注 |
1 | 微水儀主機(jī) | 1 | 臺(tái) |
|
2 | 電解池 | 1 | 套 |
|
3 | 電源線 | 1 | 條 |
|
4 | 熱敏打印紙 | 1 | 卷 |
|
5 | 攪拌子 | 1 | 個(gè) |
|
6 | 微量進(jìn)樣器（0.5ul） | 1 | 支 |
|
7 | 微量進(jìn)樣器（50ul） | 1 | 支 |
|
8 | 硅膠墊 | 6 | 個(gè) |
|
9 | 電解液 | 1 | 瓶 | 500ml
|
10 | 干燥劑 | 1 | 包 |
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11 | 裝箱單 | 1 | 份 |
|
12 | 合格證 | 1 | 份 |
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13 |
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|
|
此裝箱單所列內(nèi)容是指包裝箱內(nèi)應(yīng)包括的設(shè)備和資料，請(qǐng)仔細(xì)檢查，
如有不符，請(qǐng)立即與廠家聯(lián)系。
